Быстрый и простой анализ полимерных образцов

Введение

Современная жизнь немыслима без большого количества полимеров, подходящих для различных целей. Чтобы получить оптимальные свойства для конкретного применения, были разработаны тысячи полимерных веществ. С появлением сополимеров и блок-сополимеров количество возможных полимеров возросло ещё больше, а область их применения расширилась. Поэтому производство полимеров является одним из важнейших направлений химической промышленности. Для анализа множества возможных видов сырья, добавок, антипиренов и продуктов необходимы инновационные методы измерений. ИК-Фурье спектроскопия является одним из самых быстрых и точных методов входного контроля качества сырья. ИК-Фурье спектроскопия предоставляет информацию об идентичности входящего сырья, возможных загрязнениях, качестве продукции и даже может идентифицировать неизвестные полимерные образцы. Высококачественные ИК-спектры можно записать за несколько секунд без проведения пробоподготовки и затрат на дорогостоящие расходные материалы. ИК-Фурье спектроскопия всего за минуту позволяет идентифицировать входящее сырье или убедиться, что продукт соответствует спецификации. Идентификация неизвестного полимера с помощью библиотеки спектров также проста, ведь поиск по библиотеке занимает всего один клик мыши.

Оборудование

В настоящее время входной контроль сырья и контроль качества готовой продукции с помощью ИК-спектроскопии в основном выполняется с использованием метода НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения), поскольку он гораздо удобнее в использовании, чем традиционный метод пропускания. При этом ИК-излучение проникает на небольшую глубину (около одного микрона) в поверхность образца и детектор спектрометра измеряет поглощение, полученное образцом. Все типы образцов (например, твердые вещества, жидкости, порошки, пасты, гранулы, суспензии, волокна и т.д.) просто помещаются на приставку перед сбором данных. Типичный анализ занимает всего минуту, включая отбор пробы, измерение и оценку данных. 

Очень компактный ИК-Фурье-спектрометр FOLI10 с алмазным модулем НПВО — это надежная и доступная система, которая очень проста в эксплуатации. Эргономичный зажимной механизм одним движением обеспечивает надежную фиксацию твердых образцов. Чтобы обеспечить пользователю беспрепятственный доступ к зоне отбора проб, аппликатор давления может поворачиваться на 180°. Алмаз — очень прочный, химически инертный и, следовательно, идеальный материал для анализа широкого спектра образцов. Для измерения сильнопоглощающих темных образцов (например, саженаполненных образцов) модуль НПВО может быть оснащен кристаллом германия (Ge). 

Спектрометр FOLI10 обеспечивает надежные и воспроизводимые данные. Сам процесс измерения очень удобен благодаря специально разработанному программному обеспечению. Даже неподготовленный пользователь может провести анализ и оценить образец менее чем за минуту.

Пример анализа

Полиэтилентерефталат (ПЭТ) — термопластик с одной из самых широких областей применения. Он широко используется в качестве материала для упаковки напитков, продуктов питания и других жидкостей. При входном контроле товаров необходимо подтвердить его идентичность и исключить возможное загрязнение другими полимерами.

Сначала измеряется фоновый спектр с чистого кристалла НПВО путем нажатия кнопки «Регистрация референсных спектров» в ПО:

Затем образец (лист, фольга, порошок, жидкость и т. д.) помещается на кристалл НПВО. Для твердых образцов используется прижимной механизм, чтобы обеспечить хороший контакт с кристаллом НПВО (Рисунок 2).

Измерьте спектр, нажав кнопку «Регистрация спектров образцов»:

Для оценки спектра можно выбрать быстрое сравнение или поиск в библиотеке. Кроме того, можно легко распечатать спектры или страницы с результатами с помощью кнопки «Печать отчета».

Функция быстрого сравнения сравнивает образец с эталонными данными: одним спектром, средним значением спектров или несколькими различными отдельными спектрами. Высокая корреляция спектра образца с эталонными данными, значительно превышающая установленный порог, подтверждает идентичность образца как ПЭТ.

Образцы полимеров неизвестного состава можно идентифицировать с помощью поиска в библиотеке спектров (Рисунок 3). Поставляемые библиотеки содержат спектры множества коммерчески доступных пластиков и смесей.

Анализ сильно поглощающих образцов

Сильно поглощающие вещества, такие как резина, наполненная техническим углеродом, трудно анализировать с помощью алмазного кристалла НПВО. При использовании алмаза с его довольно низким показателем преломления (2,4) глубина проникновения в образец слишком велика, что приводит к спектральным артефактам. Чтобы преодолеть это ограничение, в качестве кристалла НПВО используется германий (Ge), обладающий высоким показателем преломления (4,01) в сочетании с широким спектральным диапазоном и высокой химической стойкостью. Поэтому он является превосходным материалом для образцов с сильным поглощением. На рисунке 4 показаны два спектра образца, измеренные с помощью алмазного (вверху) и кристалл Ge (внизу).  В спектре, полученном с использованием Ge-НПВО, отсутствуют артефакты и наблюдаются гораздо более выраженные одиночные полосы.

Заключение

Сочетание компактного и надежного ИК-Фурье спектрометра FOLI10 с программой быстрого сравнения и обширными библиотеками спектров создает надежную и удобную для пользователя систему анализа полимеров и их сырья. Пользовательские методы быстрого сравнения легко настраиваются даже с помощью одного эталонного спектра. Таким образом, прибор является идеальным инструментом для входного контроля сырья и обеспечения качества продукции. Применение поиска спектра в библиотеке полимеров позволяет идентифицировать неизвестные образцы полимеров за считанные секунды.

ИК-Фурье спектрометр FOLI10 от INSA Optics Technology с модулем НПВО c кристаллом алмаза обеспечивает быстрый и надежный метод измерения. Благодаря простоте использования прибора FOLI10 и интуитивно понятному интерфейсу программного обеспечения, оценка и составление отчетов могут выполняться даже неподготовленными пользователями.